旋轉圓盤(pán)電極的使用有哪些事項需特別留意
2018-02-06
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旋轉圓盤(pán)電極結構原理：圓盤(pán)電極與垂直于它的轉軸同心并具有良好的軸對稱(chēng);圓盤(pán)周?chē)慕^緣層相對有一定厚度，可以忽略流體動(dòng)力學(xué)上的邊緣效應;同時(shí)電極表面的粗糙度遠小于擴散層厚度。利用旋轉圓環(huán)圓盤(pán)電極可以檢測出電極反應產(chǎn)物特別是中間產(chǎn)物的存在形式與生成量，或圓環(huán)電極上捕集到的盤(pán)電極反應產(chǎn)物的穩定性等。我們在使用旋轉圓盤(pán)電極時(shí)，需要按照其正確的使用方法來(lái)進(jìn)行使用，且其中的細節更需注意。
旋轉圓盤(pán)電極使用注意事項：
1、LSV掃描時(shí)，推薦先從低速預掃至高速，再從高速掃至低速；
2、電極打磨一般先用5um拋光粉拋光，再用0.5um和0.05um拋光粉拋至平滑；
3、電解池的密封可以確保實(shí)驗過(guò)程中電解液中O2飽和。若密封不好，會(huì )造成O2逸出，實(shí)驗數據不成規律；
4、LSV掃描前，先往電解液中通入O2，掃描LSV時(shí)，繼續往電解液液面上通入O2，保證電解液中O2飽和；
5、一般滴10uL催化劑溶液到電極表面，再用表面皿或培養皿或燒杯將其蓋上，自然晾干即可。不推薦烘箱高溫烘干，這種方式制備的催化劑容易裂開(kāi)。若采用紅外加熱的方式，則功率應盡量調??；
6、在測量時(shí)電極浸入測量溶液不宜太深，一般以2～3mm為宜。電極的轉速要適當，太慢時(shí)自然對流起主要作用，太快時(shí)則會(huì )出現湍流，不能得到有效參數。要求在旋轉過(guò)程中保證電極表面出現層流狀態(tài)。
7、旋轉圓盤(pán)電極的極限擴散電流密度公式，由V.G.Levich(前蘇聯(lián))于1942年提出，Levich方程如下，極限擴散電流iL是研究電化學(xué)動(dòng)力學(xué)的重要參數。如果在不同轉速條件下測得iL值，作iL-ω1/2圖，可求出D；用標準溶液標定后可測反應物種的濃度，常用于定量分析。
